相信大家都遇到过这种情况：您有一个新样品需要在 Phi-TEC II 上进行测试，必须把样品加入测试池中。但等一下，样品是固体，而进料管线只有 1/8 英寸。又或者，您的反应混合物一经混合就会立即开始反应。
该怎么办？如何解决这个问题？别慌！请继续往下读。
目录
第 1 部分：液体样品加料
第 2 部分：固体样品加料
结语
第 1 部分：液体样品加料
通常情况下，您会在 Phi-TEC II 外部向测试池加料，然后组装系统准备运行，但这并非总是可行。例如，反应物一经混合就立即开始反应。如果您遇到这种难题，不用担心！有几种方法可以在 Phi-TEC II 已组装并运行的情况下向测试池中加入液体。以下是多年来我见过的几种成功方法：
- 利用真空
一种广泛使用的方法是先对测试池抽真空，然后用弯头鲁尔接头将注射器针筒连接到 Phi-TEC II 的进料管线上，并在注射器中装入液体。打开进料管线上通向测试池的球阀后，液体即被吸入。只要配合得当，就可以在不破坏液封的情况下向注射器中补充更多样品。样品吸入测试池后，通过管线抽入空气以清空进料管线。
该方法的一种变体是通过针筒向注射器中注入液体，这样在打开阀门时，液体被吸入，并带动注射器针筒向下移动。必要时，还可以对推杆额外施加手动压力。
重要提示：如果要对测试池抽真空，必须先在 Phi-TEC II 主容器中建立真空——测试池能够承受的“正”压远大于“负”压。如果只对测试池单独抽真空，测试池很可能会被压瘪。
- 通过注射器加料
同样，也可以用注射器注入液体。此时您是在逆压注入，但如果加入液体后不太可能立即发生反应和压力积聚，就可以用这种方式加入相对大量的液体。这种方法也有一些不足，主要是您必须记得在松开注射器压力之前关闭阀门！此外，部分液体很可能会残留在进料管线中，而无法到达测试池本身（通常可以在计算加料量时将其考虑在内）。如果压力仍然较低，您甚至可以注入一整管空气，将尽可能多的液体吹过进料管线。值得注意的是，与大直径注射器相比，较细的注射器能让您施加更大的压力。这可能意味着需要多次注入，但小注射器能让您在压力略高的情况下更轻松地注入。
- 高压注入
并非总能通过注射器加料：反应可能在混合时立即发生并导致压力上升，或者加料本身就需要在压力下进行。H.E.L 提供一系列定制的高压注射器。它们与普通注射器非常相似，由一个针筒和一个可移动的“推杆”组成。
先用手动注射器向高压注射器中装入液体并密封，然后将其连接到 Phi-TEC II 的高压进气管线上。注射器的开口端连接到压力源（通常为氮气，但任何惰性气体均可）。需要向测试池加入液体时，打开注射器和 Phi-TEC II 进料管线上的阀门，氮气压力会将推杆推至注射器末端，从而将液体压入测试池。即使对于黏度较高的液体，这也是一种很方便的方法，不过可能需要更高的氮气压力。注入法的缺点是会有部分液体残留在进料管线的死体积中。这部分可以预先定量并加以考虑——最简单的做法是一开始就在注射器中多装入相应的量。
- 进料泵
如果需要更可控的加料方式，可以通过 HPLC 泵将液体泵入测试池。理论上任何泵都可以使用，但危害研究的性质决定了压力积聚是切实可能发生的，因此必须使用高压泵。泵可以集成到控制软件中，在所需时间点自动注入，也可以手动控制。同样，必须对进料管路中的死体积进行定量并加以减小。
第 2 部分：固体样品加料
我相信我不是唯一一个曾花费数小时，试图把颗粒状固体通过低 φ 因子测试池那根 1/8 英寸鹅颈进料管加进去的人！通常靠反复敲击和捅戳可以做到，但所花的时间可能比我们愿意付出的要长。以下是我过去为使加料更快、更容易而尝试过的一些做法：将固体熔化后以液体形式加料
这种方法通常适用于熔点相对较低的固体。用加热板或类似设备加热，即可得到能够倒入或注入测试池的液体。有两个关键注意事项：(1) 试剂温度必须保持在任何分解温度以下；(2) 管线必须畅通，以确保不会有残留固体形成并堵塞进料管线。通常需要预热测试池以及所用的注射器/漏斗，以防最先流入的液体冷却凝固并堵塞进料管线。可以使用烘箱预热、伴热电热丝，甚至热风枪（使用热风枪时要小心，因为温度会很快升得很高）。
- 先配成溶液，再除去溶剂
如果您的样品可以溶解在合适的挥发性溶剂中并以液体形式加料，随后可通过蒸发除去溶剂。可以通过加热和/或抽真空来驱除溶剂。所有物料都必须保持在分解温度以下，并且必须确保溶剂已完全除去。为此，可以每隔一段时间称量测试池的质量，直到质量稳定为止。
- 使用开口更大的测试池
我刚开始使用 Phi-TEC II 时还没有这种测试池。第一次使用时，它们简直是救星！1D 型测试池的盖子上有一个大开口，可以直接用勺子加入固体，让工作轻松了许多。
这种测试池也有一些缺点，例如 φ 因子略有增加（由于测试池的热质量较大），以及在使用弹性体密封件时存在温度或化学兼容性方面的限制。石墨密封件确实可以消除温度限制，但安装时需要更加小心，以确保测试池密封不漏。请记住，Phi-TEC II 具有压力补偿功能，这意味着测试池无需承受特别高的压力来保持密封。如果使用扳手拧紧这类测试池的盖子，必须注意不要把测试池压坏。无论如何，这类测试池都值得考虑。
结语
有时，您需要发挥一些创造力，调整方法，使您的化学体系适应现有设备：通用的解决方案很少见。在此介绍这些方法，旨在激发“跳出框框”的思考。如果您在处理棘手样品时还有其他技巧，欢迎在下方评论区分享。