H.E.L Group

用于追踪悬浮固体和结晶的浊度探头

博客 · 2026年8月3日

引言

浊度是一种广泛应用的技术,通过监测液体中的颗粒,可以深入了解体系的状态。例如,在结晶研究中,它可以准确确定介稳区宽度 (MSZW);对于悬浮固体混合物,它可以在很宽的浓度范围内定量测定固体含量。

然而,浊度探头的设计多种多样,其性能可能因具体应用和所涉及的化学品而异。

HEL 生产的浊度探头可采用以下两种方式之一工作:

  • 背散射法:测量固体反射的光,并与“洁净”溶剂进行比较。
  • 透射法:在探头末端附近放置一块反射“镜”,测量探头接收到的反射光的减少量。

本报告将考察两种截然不同的应用,并将上述 HEL 探头(及两种方法)与仅以背散射模式工作的梅特勒-托利多 (Mettler Toledo) 浊度探头(型号 Trb 8300)进行性能比较。

悬浮固体测量

在搅拌(约 250 rpm)的容器中,向 500 ml 水中加入面粉,比较各背散射探头的响应。理想情况下,浊度应随固体负载量线性增加。

结果如图 1 所示。可以看出,HEL 探头和梅特勒探头的响应完全一致,初始阶段均随固体含量呈线性响应。

然而,在约 120 g/L 时,梅特勒探头的曲线开始明显弯曲。当负载量超过 200 g/L 时,继续加入粉末,该探头已无响应。这与梅特勒自身的文档说明一致。

图 1:面粉/水浊度数据比较

结晶监测

目的

浊度的一项常见应用是在溶液加热和冷却过程中测量晶体的出现和消失,从而自动估算所谓的介稳区宽度 (MSZW)。

在这一应用中,探头的灵敏度非常重要,这样才能在第一批晶体出现和最后一颗晶体溶解时立即检测到变化。

背散射数据

图 2 比较了 HEL 散射探头与梅特勒探头在 4-乙酰基联苯 (ABP) 于甲苯中重结晶时的表现。

从温度曲线的拐点可以明显看出结晶点,这与两种探头的响应高度吻合。因此,两种探头的灵敏度相当。

图 2:采用背散射检测的 ABP 在甲苯中的结晶

透射法与背散射法对比

在图 3 中,将 HEL 背散射探头替换为带反射窗的透射式探头,并与梅特勒探头进行比较。

HEL 探头检测到结晶事件的时间明显更早——提前约 4 分钟,相当于约 1 °C 的温差。

阿斯利康 (AstraZeneca) 曾报告过另一款梅特勒浊度仪 (FSC 402) 的数据:即使将增益设置为最佳水平,操作人员仍比仪器早 12 分钟发现晶体出现(参考文献 1)。这与我们使用 HEL 检测器的经验不同,HEL 探头通常比操作人员略快。

图 3:结晶过程中背散射(梅特勒)与透射(HEL)浊度检测的比较

结论

HEL 支持的两种浊度技术能够很好地满足两大主要应用。背散射法在更宽的浓度范围内对悬浮固体呈线性响应,而透射法能更早检测到结晶起始点。

我们还提供微型探头,可在约 2 mL 规模下进行浊度研究;另有紧凑型多探头浊度单元,可用于筛选工作。

此类浊度测量是我们结晶与颗粒研究系统的基础,包括 CrystalEYES 和 CrystalSCAN。

参考文献 1:Parsons et al., Trans. IChemE, Vol 81, Part A, July 2003, pp. 700–704.
本说明中的数据摘自 HEL 内部报告 RO13.001.2004-02-12。

常见问题

为什么要比较 HEL 与梅特勒浊度系统?

不同的浊度测量方法在不同应用中可能得出不同结果。本次比较考察了每种系统在测量悬浮固体和监测结晶时的表现。

背散射浊度与透射浊度有何区别?

背散射法测量悬浮颗粒反射的光,而透射法测量穿过样品的光的减少量。方法的选择会影响结晶研究中的灵敏度。

哪种浊度方法更适合结晶监测?

答案取决于具体应用。在本次比较中,透射法比背散射系统更早检测到结晶起始点,有助于更快识别晶体形成。

为什么尽早检测晶体很重要?

尽早检测到第一批晶体,有助于研究人员更准确地测量介稳区宽度,并优化结晶工艺。

浊度传感器能否测量悬浮固体?

能。在化学工艺开发和结晶实验中,浊度传感器常用于监测悬浮固体浓度的变化。

什么是介稳区宽度?

介稳区宽度是指完全溶解与晶体开始形成之间的温度范围,是结晶工艺开发中的一项重要指标。

背散射浊度传感器是否总是最佳选择?

不一定。背散射法适用于许多应用,但在某些结晶工艺中,透射测量可能更早检测到晶体形成。

浊度测量能否用于工艺开发?

能。浊度测量广泛用于工艺开发,可监测悬浮颗粒、结晶、溶解以及化学工艺中的各种变化。

为什么颗粒检测在结晶中很重要?

准确的颗粒检测使研究人员能够更早识别成核,加深对工艺的理解,并开发可重复性更高的结晶方法。

选择浊度系统时应考虑哪些因素?

考虑因素包括测量原理、颗粒浓度、应用、反应器尺寸、所需灵敏度,以及主要目标是监测悬浮固体还是结晶。