识别并降低热危害与压力危害

案例研究：格氏试剂合成中的热危害

目的

评估不同加料速率下合成格氏试剂的热危害。

需求

评估加料速率对热累积和失控反应风险的影响，确定工艺中危险性最高的阶段，以完善安全措施。

解决方案

采用反应量热仪 (SIMULAR) 分析不同加料速率 (0.5–2.0 g·min⁻¹) 下格氏试剂合成过程中的放热情况。结果表明，较低的加料速率可显著降低热累积和整体反应风险。

结果

该合成过程放热量大，总反应焓为 362.69 至 397.11 kJ·mol⁻¹。较低的加料速率 (0.5 g·min⁻¹) 可将热累积降至最低，从而降低热失控风险。危险性最高的阶段是诱导期，此时热量积聚最多。

结论

研究表明，加料速率是控制格氏试剂合成热危害的关键参数。较低的加料速率可显著减少热累积，降低失控反应风险，使工艺更加安全。此外，虽然格氏试剂在正常条件下保持稳定，但必须严格控制诱导期，以防止危险的热累积。这些发现为更安全的放大和工业应用提供了宝贵参考。

客户评价

我与 H.E.L 的合作始于 2005 年。这些年来，H.E.L 一直为我提供最重要的实验室设备，借助这些设备，我在默克 (Merck)、辉瑞 (Pfizer) 和 Theravance 等曾任职的公司开发了多种原料药工艺。自动化实验室反应器 (AutoLAB) 的多功能性、TSu 和 Simular 系统的易用性与准确性，以及 PolyBLOCK 的灵活性，让我的工作更加轻松、准确。我还想特别提到与 H.E.L 服务工程师和销售人员建立的良好关系。在他们的帮助下，我得以根据我们的具体需求定制设备的软件和硬件。这种随时满足每位客户具体需求的态度，让 H.E.L 在竞争中脱颖而出，成为制药实验室设备的首选供应商。

Theravance Inc – 美国

案例研究：有机过氧化物加工中失控反应的泄放口尺寸设计

目的

利用 Phi-TEC II 绝热量热，为有机过氧化物（特别是过氧化二异丙苯 (DCP)）加工过程中的紧急泄压确定合适的泄放口尺寸。本研究旨在提供准确的热数据，以设计有效的泄压系统，防止灾难性事故。

需求

• 确定关键热参数，包括起始温度、最大自加热速率和压力上升。
• 评估初始背压和装料量对产气的影响。
• 将实验结果放大，设计有效的紧急泄压系统。
• 确保符合安全标准及工艺安全管理最佳实践。

解决方案

为满足上述需求，我们使用 Phi-TEC II 开展了一系列低热惰性实验，方法包括：

• 动力学分析：考察分解速率和自加热行为，以确定反应速度并预测事态升级情景。
• 热力学表征：测量绝热温升和能量释放，量化失控条件下的热危害和能量平衡。
• 流体动力学评估：评估产气和压力积聚的动态过程，确保泄放设计能够应对多相流。
• 这些实验可模拟最坏工业情景，并为泄压系统设计提供高保真数据。

结果

• 综合危害认识：分解反应更快、热能释放量大且产气速率多变，要求泄放设计能够应对压力的快速升高和多相流条件。
• 初始压力和装料量的影响：较高的背压会显著提高最高温度和压力上升速率，而开放式测试池实验中的产气量比封闭体系高出 2.3 倍。
• 泄放口尺寸设计考量：传统模型低估了产气量和压力上升，这表明在泄放设计中必须考虑非平衡气体膨胀。
• 提升工艺安全：引入 Phi-TEC II 数据使泄放口尺寸设计更加准确，降低了泄压系统设计不足的风险，并完善了整体安全策略。

结论

本案例研究表明，准确的泄放口尺寸设计方法必须综合考虑动力学、热力学和流体动力学，才能进行全面的安全评估。借助 Phi-TEC II 绝热量热，工业装置可以设计出有效的紧急泄压系统，确保安全高效运行。这一方法可完善工艺安全与风险管理策略，预防潜在事故并确保符合行业标准。